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醇煙酸酯的檢查

日期:2025-06-15 03:25
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摘要:

煙酸酯:
      酸度 取本品0.5g,加新沸過的冷水10ml,搖勻,加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)0.2ml,溶液顯粉紅色。 
     溶液的顏色 取本品0.5g,加1mol/L鹽酸25ml溶解后,溶液應無色;如顯色,與對照液[取黃綠色貯備液(中國藥典2000年版二部附錄Ⅸ A)0.3ml,加水至25ml]比較,不得更深。 
 氯化物 取本品0.5g,加稀硝酸30ml,微溫使溶解,加水使成40ml,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ A),如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液5ml同法制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。   
  色譜條件與系統適用性試驗 用5%苯基95%聚二甲基硅氧烷為固定相的毛細管柱,程序升溫:70℃保持1分鐘后,以每分鐘2℃的速度升溫至100℃,保持2分鐘;進樣品溫度為180℃,檢測器(FID)溫度為200℃;理論板數按吡啶峰計算應不低于1000。 
  醇煙酸酯測定法 取吡啶對照品約30mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;另精密稱定本品100mg,置具塞離心管中,精密加入水1ml,充分振搖,離心,取上清液作為供試品溶液;精密量取上述兩種溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,供試品中含吡啶不得過0.003%。 
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